8.3.4.1. По кривой титрования находят объем раствора соляной кислоты, как указано в п. 7.3.4.1, и вычисляют массовую концентрацию гидратов, как указано в п. 8.2.3.1. 11.2.4.2. При наличии в исследуемом растворе карбонатов и гидрокарбонатов. Диметилглиоксим, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3; готовят следующим образом: 10 г диметилглиоксима растворяют в 1000 см3 раствора гидроокиси натрия.

Определение уксусной кислоты методом нейтрализации является довольно трудной задачей. 3) если титр раствора щелочи был установлен по хлористоводородной кислоте с метиловым оранжевым, то рекомендуется перед определением установить его по фенолфталеину. С помощью пипетки 25 или приготовленного раствора уксусной кислоты переносят в коническую колбу, добавляют 1—2 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором до появления слабо-розовой окраски.

7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТОВ И ГИДРОКАРБОНАТОВ

В этом случае титрование ведут до обесцвечивания. Плотность исследуемого раствора определяют как частное от деления числового значения его массы в откалиброванном пикнометре на числовое значение объема раствора. В той же последовательности определяют массу пикнометра с исследуемым раствором. Объем раствора углекислого натрия, содержащий 100 — 3000 мг соли, помещают в фарфоровую чашку и выпаривают насухо при температуре 100 — 110 ° С. Содержимое чашки растирают стеклянной палочкой.

Склянки с рабочими стандартными растворами выдерживают в помещении, где проводят анализ, в течение 2 — 3 ч, затем измеряют температуру растворов и фиксируют ее на шкале термокомпенсации солемера. Растворы помещают в ячейку солемера в порядке возрастания массовой концентрации сухого остатка и измеряют их удельную электропроводность.

Хлориды титруют раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. Исследуемый раствор с массовой концентрацией кальция не менее 15 мг/дм3 помещают в измерительную ячейку, погружают электроды и термокомпенсатор и через 2 мин измеряют ЭДС по шкале рН-метра. Раствор помещают в измерительную ячейку и далее анализ проводят, как указано в п. 11.2.4.1. Сумму кальция и магния титруют раствором трилона Б в присутствии аммонийно-аммиачного буферного раствора (9 — 10 рН) с индикатором-хромогеном черным.

За общий фосфор принимают все виды фосфатов, содержащихся в исследуемом растворе. Обработкой серной кислотой с надсернокислым аммонием все виды фосфатов переводят в растворимые неорганические фосфаты. По найденным значениям силы тока и соответствующим им значениям массовой концентрации натрия строят градуировочный график.

Исследуемый раствор обрабатывают раствором диэтилдитиокарбамата натрия, в результате чего образуется желто-коричневый осадок диэтилдитиокарбамата меди, который экстрагируют хлороформом. Осадок растворяют в серной кислоте и окисляют xpo м ( III ) до хрома ( VI ) раствором аммония надсернокислого. Раствор для восстановления; готовят следующим образом: 10 г метола и 80 г метабисульфита калия растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Хранят раствор в полиэтиленовой посуде.

Азотнокислые и азотистокислые соли, присутствующие в исследуемом растворе, восстанавливают в слабокислой среде водородом в момент выделения. Органические соединения разлагают серной кислотой в присутствии катализатора — сернокислой меди и сернокислого калия — и отгоняют аммиак из щелочного раствора.

Устранение вредного влияния угольной кислоты на точность титрования. Методика определения. Для сравнения результатов анализа можно повторить титрование, налив в бюретку приготовленный раствор уксусной кислоты, а в коническую колбу поместить н. раствора и 2—3 капли фенолфталеина.

16. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Подготовка аппаратуры, реактивов и растворов к проведению анализа, требования безопасности — по ГОСТ 26449.0-85. Пикнометр с водой выдерживают в термостате в течение 40 мин при температуре 20 ° С и, не вынимая из термостата, доводят уровень воды в нем до метки, удаляя излишки с помощью фильтровальной бумаги. Примечание к табл . 1 — 38. При необходимости разбавления исследуемого раствора значение его массовой концентрации следует разделить на кратность разбавления.

В конце титрования титруемый раствор кипятят. Применение метода ограничено диапазоном 6 — 8 рН исследуемого и имитирующего растворов и присутствием в исследуемом растворе магния с массовой концентрацией не более 50 мг/дм3. Метод заключается в прямом потенциометрическом титровании олефинов раствором брома в пропиленкарбонате.